【消息】玻璃钢地埋式一体化污水处理设备

发布时间：2020-11-17 10:58:26 阅读：次来源：金属盒厂家

玻璃钢地埋式一体化污水处理设备

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使用高效液相色谱仪(Shimadzu，LC-10AT，Japan)分析反应过程中美托洛尔浓度的变化.色谱柱选用WondasilTM C-18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)，柱温30 ℃.测试所用的流动相为0.2%的磷酸和甲醇的混合液，比例为40:60，流速为0.6 mL·min-1，波长为275 nm，进样量为20 μL.确定标准曲线后再进行美托洛尔浓度的分析.　　使用高效液相色谱质谱联用仪(Shimadzu, LCMS-8040, Japan)鉴别电化学反应30 min的美托洛尔及其氧化副产物.色谱柱选用InertSustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)，柱温30 ℃.测试所用的流动相为0.1%的甲酸和甲醇混合液，比例为20:80，流速为0.4 mL·min-1，波长为280，360和485 nm.仪器检测模式为正离子模式，使用ESI离子源，质合比(m/z)范围选100~700，DL管温度为250 ℃，加热模块温度为400 ℃，雾化气流速为3 L·min-1，干燥气流速为15 L·min-1.

3 结果与讨论(Results and discussion)3.1 Ti/Ti4O7阳极的表征研究3.1.1 Ti/Ti4O7阳极的表面形态表征研究　　白色TiO2粉末经过高温氢气还原之后，生成了蓝黑色Ti4O7粉末，其SEM扫描结果如图 2a所示.生成的Ti4O7粉末高度聚合，呈不规则形状.经过高温氢气还原，Ti4O7粉末颗粒尺寸大约在18~63 μm，比TiO2粉末颗粒大得多.Ti4O7粉末在室温下的XRD射线衍射图显示(图 3)，制备的粉末主要存在Ti4O7衍射峰(90.8%)，这说明制备的Ti4O7粉末纯度较高.　　Ti/Ti4O7阳极表面的SEM扫描结果如图 2b和2c所示.使用之前，Ti/Ti4O7阳极的涂层材料在钛基板表面覆盖致密，涂层均匀、连续，没有裂缝.在反复进行电化学实验25次之后，阳极表面形态基本没有变化.能谱定量数据(EDS)显示(表 2)，Ti/Ti4O7阳极表面的组成元素为Ti和O，使用之前其原子数量比分别为27.4%和63.6%，这与Ti4O7分子中Ti和O的原子数量比(4:7)一致，说明电极表面的涂层材料为Ti4O7.使用之后，阳极表面Ti和O的原子数量比例变化不大，说明制备的Ti/Ti4O7阳极的稳定性较好.　　3.1.2 Ti/Ti4O7阳极的电化学性能表征研究　　分别在30 mmol·L-1 Na2SO4溶液、5 mg·L-1美托洛尔与30 mmol·L-1 Na2SO4混合溶液中对Ti/Ti4O7阳极进行LSV测试，扫描电压为0~3 V，扫描速率为50 mV·s-1，测试结果如图 4a所示.Ti/Ti4O7阳极在30 mmol·L-1 Na2SO4电解质溶液中的析氧电位(OEP)约为2.4 V，高于SnO2电极(1.9 V)、IrO2电极(1.6 V)、PbO2电极(1.9 V)和铂电极(1.3~1.6 V)(Chen, 2004).OEP越高，析氧副反应越难发生，电化学氧化有机物的电流效率越高(冯玉阳等, 2017; Li et al., 2016).相对于30 mmol·L-1 Na2SO4溶液，在5 mg·L-1美托洛尔与30 mmol·L-1 Na2SO4混合溶液中对Ti/Ti4O7阳极进行第1次LSV测试时，在0.25 V处观察到了一个明显的电流峰.在第2次、第3次LSV测试后，该电流峰并未衰减.这说明，在用Ti/Ti4O7阳极电化学氧化美托洛尔过程中，美托洛尔在阳极表面发生氧化，未发生吸附.Zaky等对管状Ti4O7膜电极进行LSV测试发现，相对于1 mol·L-1 NaClO4电解质溶液，在25 mmol·L-1对硝基苯酚和1 mol·L-1 NaClO4混合溶液中得到的LSV曲线在1.90 V处出现了明显的电流峰，连续3次LSV测试之后，该电流峰逐渐衰减并消失(Zaky and Chaplin, 2014).Zaky等认为，这是由于在电化学氧化过程中，膜电极对对硝基苯酚起到了吸附作用.本试验制备的Ti/Ti4O7阳极为钛基平板电极，不具备多孔膜结构，因此对美托洛尔没有吸附作用.电极制备　　实验所用钛板(面积5 cm×5 cm，厚1 mm，附有1 cm×3 cm接线柱)分别用60目、200目的砂纸打磨至表面光滑发亮，以去除基体表面的氧化膜.用去离子水清洗数次后，将其在质量分数5%的热NaOH溶液中浸泡1 h，以清除其表面油污.用去离子水冲洗后，将其在质量分数3%的煮沸的草酸溶液中蚀刻2 h，用去离子水洗净后保存在2%的草酸溶液中以备使用.经过预处理的钛板可直接作为电化学实验中的阴极板使用.　　Ti4O7粉末的制备是在氢气高温管式炉(Qiangrui, GSL-150-1, China)中进行.将TiO2粉末置于管式炉中，检查反应装置气密性，大流量通惰性气体或氢气20 min后，设定升温程序并开始高温还原反应.升温程序为10 ℃·min-1升温至950 ℃，维持4 h，还原气体氢气的流量为200 mL·min-1.　　采用等离子喷涂技术，制得的Ti4O7粉末为原料，用5500型等离子喷涂设备(美国PRAXAIR-TAFA公司)制备Ti/Ti4O7电极.等离子喷涂是一种材料表面强化和表面改性的技术，采用由直流电驱动的等离子电弧作为热源，将陶瓷、合金、金属等材料加热到熔融或半熔融状态，并以高速喷向经过预处理的工件表面而形成附着牢固的表面层的方法(孙方红等, 2013; 王少鹏等, 2013).具体喷涂参数见表 1.　　2.3 电化学氧化实验方法　　Ti/Ti4O7电极电化学氧化去除水中美托洛尔的试验装置如图 1所示.反应器为长5 cm，高7.5 cm，宽分别为5~25 mm的有机玻璃反应槽.Ti/Ti4O7电极与预处理后的钛板分别作为阳极与阴极与电源的正负极相连.反应器中倒入大约高5 cm的美托洛尔溶液，考察0~40 min以内电流密度(5~25 mA·cm-2)、极板间距(5~25 mm)和初始浓度(3~50 mg·L-1)对美托洛尔电化学降解效果的影响.实验中取的美托洛尔电解液样品需过0.22 μm的水系膜，盛在10 mL的采样管中，放于4 ℃的冰箱中保存.